Materialwissenschaft
Reinigung von Graphen: Schlüssel zur Kommerzialisierung
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Im Laufe der Jahre hat Graphen viele Bezeichnungen erhalten. Einige nannten es das ‘verblüffende Wundermaterial’, während andere es als ‘bewährtes Supermaterial’ bezeichneten. Die Welt wurde vor mehr als einem Jahrzehnt auf die Wunder von Graphen aufmerksam.
Im Jahr 2012 veröffentlichte Nature einen Artikel mit dem Titel ‘A roadmap for graphene‘, der erläuterte, warum Graphen schnell zum Favoriten der wissenschaftlichen Gemeinschaft wurde. Forschende hoben die Eigenschaften von Graphen als Grund für dieses Interesse hervor und sagten:
“Wir zeigen, dass die nahezu vollständige Eliminierung von Sauerstoff im Wachstumsprozess der Schlüssel zur Erreichung einer reproduzierbaren, hochwertigen CVD‑Graphen‑Synthese ist. Dies ist ein Meilenstein auf dem Weg zur großskaligen Produktion von Graphen.”
Um das Potenzial von Graphen zu realisieren, beschloss die Europäische Union, 1 Milliarde Euro bzw. 1,3 Milliarden US‑$ zwischen 2013 und 2023 dafür bereitzustellen. Die Investition zielte darauf ab, die transformativen Fähigkeiten von Graphen zu prüfen, insbesondere in den Bereichen Elektronik, Energie, Gesundheit, Bauwesen usw. Diese Initiativen erhielten Unterstützung durch eine lange Forschungsgeschichte, da über 8.000 Fachartikel über Graphen zwischen 2005 und 2013 veröffentlicht wurden.
Seitdem hat das Interesse der Wissenschaftsgemeinschaft an Graphen nicht nachgelassen. Jetzt untersuchen Forschende Wege, Graphen weiter im großen Maßstab zu kommerzialisieren. In einer solchen Studie untersuchte ein Team von Ingenieuren der Columbia University zusammen mit Kolleg*innen der Universität Montreal und des National Institute of Standards and Technology die Möglichkeiten der Reinigung von Graphen, um es für die großflächige, kommerzielle Reproduktion bereit zu machen.
Bewältigung der Herausforderungen bei der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) zur Synthese von Graphen
CVD ist eine der beiden traditionellen Methoden zur Synthese von Graphen, die andere ist die ‘Scotch‑Tape’-Methode. Die Methode, auch als CVD‑Wachstum bekannt, erreicht ihr Ziel, indem ein kohlenstoffhaltiges Gas, wie Methan, über eine Kupferoberfläche bei etwa 1000 °C geleitet wird.
Der Prozess spaltet das Methan, sodass die Kohlenstoffatome sich neu anordnen und in einer einzigen, wabenförmigen Graphenschicht ausrichten können. Der Vorteil dieser Methode gegenüber der ‘Scotch‑Tape’-Methode besteht darin, dass das CVD‑Wachstum wesentlich größere Graphenproben erzeugen kann, von Zentimetern bis hin zu Metern. Das Ergebnis der ‘Scotch‑Tape’-Methode hingegen liefert sehr kleine Graphen, nur einige zehn Mikrometer groß.
Die CVD‑Wachstumsprodukte von Graphen sind breiter einsetzbar als die Ergebnisse der ‘Scotch‑Tape’-Methode. Allerdings leiden die CVD‑synthetisierten Proben unter Reproduzierbarkeitsproblemen und variabler Qualität.
Um diese Herausforderungen zu bewältigen, haben die Forschenden eine sauerstofffreie chemische Gasphasenabscheidung (OF‑CVD) entwickelt, die hochqualitative Graphenproben im großen Maßstab erzeugen kann.
Während er über die Innovation und ihre bahnbrechende Qualität sprach, sagte James Hone, der leitende Autor der Forschung und Wang Fong‑Jen-Professor für Maschinenbau an der Columbia Engineering, Folgendes:
“Wir zeigen, dass die nahezu vollständige Eliminierung von Sauerstoff im Wachstumsprozess der Schlüssel zur Erreichung einer reproduzierbaren, hochwertigen CVD‑Graphen‑Synthese ist. Dies ist ein Meilenstein auf dem Weg zur großskaligen Produktion von Graphen.”
Die Forschung zeigte neben den Errungenschaften im Bereich Wissenschaft und Technologie auch, wie akademische Zusammenarbeit funktionieren muss. Vor sechs Jahren hatten Richard Martel und Pierre Levesque, Mitautoren der Forschung aus Montreal, nachgewiesen, dass Spuren von Sauerstoff den Wachstumsprozess verlangsamen und das Graphen abtragen können. In dieser Zeit entwickelte und baute Christopher DiMarco, GSAS 19, basierend auf den Erkenntnissen von Martel und Levesque, ein CVD‑Wachstumssystem, in dem die Sauerstoffmenge während des Automatisierungsprozesses kontrolliert werden konnte.
Die aktuelle Studie ist eine Fortsetzung der Arbeit von Martel, Levesque und Di Marco, bei der die Doktoranden Xingzhou Yan und Jacob Amontree feststellten, dass das CVD‑Wachstum deutlich schneller war, wenn die Spuren von Sauerstoff eliminiert wurden. Die Qualität dieser sauerstofffreien CVD‑gezüchteten Proben ist praktisch identisch mit der von exfoliertem Graphen, das sehr rein und frei von Verunreinigungen ist, die sonst die gewünschten Eigenschaften des Graphens beeinträchtigen könnten.
Neben der Herstellung von sauberem und reinem Graphen fanden die Forschenden heraus, dass es möglich ist, die CVD‑Wachstumsrate über ein Spektrum verschiedener Parameter, einschließlich Gasdruck und Temperatur, vorherzusagen.
In den kommenden Tagen planen die Forschenden, mit Graphen voranzuschreiten, indem sie ein Verfahren zur sauberen Übertragung des hochwertigen Graphens vom Metallkatalysator auf andere funktionale Substrate, wie Silizium, zu entwickeln. Dies würde die Möglichkeiten von Graphen noch weiter erweitern.
‘Sauberes’ Graphen: Der Schlüssel zur Kommerzialisierung
Graphen hat bereits seit seinen Anfängen aufgrund seiner zahlreichen Eigenschaften Aufmerksamkeit erregt. Seine Kohlenstoffatome sind perfekt in einer hexagonalen Wabenstruktur verteilt, nur 0,3 Nanometer dick, mit lediglich 0,1 Nanometer Abstand zwischen den Atomen. Diese strukturelle Einfachheit und Reinheit verleihen Graphen mehrere Eigenschaften.
Zum Beispiel ist es 200 mal stärker als Stahl, aber sechs mal leichter. Seine Transparenz ist fast perfekt, lässt etwa 98 % des Lichts durch und absorbiert nur 2 %. Graphen ist zudem undurchlässig für Gase, und seine Eigenschaften können durch Zugabe chemischer Komponenten an seiner Oberfläche verändert werden. Annick Loiseau vom National Office for Aerospace Studies and Research (ONERA) prägte den Slogan: “Die Zukunft liegt im Bleistiftgraphit!”
Im Wesentlichen war Graphen bereit für die Kommerzialisierung. Es war vorbereitet für den großen Sprung. Dennoch blieb ein Bereich umstritten: die Reinigung von Graphen bei gleichzeitiger Erhaltung seiner Größe. Die vorliegende Forschung zeigt, wie man sauberes Graphen in Zentimeter- oder sogar Metergröße erzeugen und für die großflächige Kommerzialisierung bereitstellen kann.
Da die Vorteile von Graphen für alle zugänglich sind, interessierte sich die Wissenschaftsgemeinschaft für die Möglichkeiten anderer einlagiger Elementstrukturen. Das Element, das sich hervortat, war Bor, dessen einlagige Form Borophen genannt wird.
Der Vergleich zwischen Graphen und Borophen
Graphen und Borophen bestehen aus einzelnen Schichten ihrer jeweiligen Elemente. Sie besitzen hohe strukturelle Festigkeit, sind sehr flexibel und zerfallen nicht leicht.
Es gibt auch einige Unterschiede. Zum Beispiel hat Graphen ebene Schichten und eine hexagonale Gitterstruktur. Borophen‑Schichten weisen eine leichte Krümmung auf und existieren in drei Sub‑Allotropen mit unterschiedlichen Anordnungen von Dreiecken und Hexagonen.
Wir haben bereits die Eigenschaften von Graphen diskutiert. Die Eigenschaften von Borophen machen es zu einem entscheidenden Element in der Photovoltaik, flexiblen Elektronik und Display‑Technologien, dank seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit und optischen Transparenz entlang der ‘a’-Richtung sowie verschiedener neuartiger Anisotropien.
Insgesamt hat die Entwicklung von Graphen und Borophen es ermöglicht, verschiedene technologische Innovationen mit interessanten Anwendungseigenschaften zu erproben.
In der heutigen Diskussion, die sich um Graphen dreht, werden wir Unternehmen betrachten, die in ihrer Anwendung von Graphen innovativ waren. Doch bevor wir einzelne Unternehmen und ihre Errungenschaften untersuchen, müssen wir das Graphene Flagship betrachten, das wegweisende Konsortium, das neue Horizonte eröffnet, um verschiedene Lösungen mit Graphen zu erarbeiten.
Das Graphene Flagship
Finanziert von der Europäischen Union, vereint das Graphene Flagship 118 akademische und industrielle Partner in 12 Forschungs‑ und Innovationsprojekten sowie ein Koordinations‑ und Unterstützungsprojekt, um die strategische Autonomie Europas in Technologien, die auf Graphen und anderen 2‑D‑Materialien basieren, voranzutreiben.
In den letzten zehn Jahren hat das Graphene Flagship viele Meilensteine erreicht. Der jüngste und vielleicht wichtigste dieser Meilensteine war bisher der Erfolg des bahnbrechenden 2‑D‑Material‑Halbleiter‑Integrationsprojekts von Graphen.
Das Projekt begann im Oktober 2020, um Graphen und verwandte Materialien (GRM) aus dem Labor in eine skalierbare kommerzielle Produktion und Nutzung zu überführen. Mit einem Budget von 20 Millionen Euro über vier Jahre konzentrierte sich das Projekt 2D Experimental Pilot Line (2D‑EPL) auf Prototypen, Wafer‑Fertigung und Prozess‑Enablement.
Die Ergebnisse waren vielversprechend, um es milde auszudrücken. Aufgrund der Erfolge des Projekts erhielten Wissenschaftler, Forschende und private Unternehmen eine erstmalige Möglichkeit, neuartige Ideen für 2‑D‑Material‑Geräte zu testen und zu prototypisieren. Dies führte zu Multi‑Project‑Wafer‑Durchläufen (MPW), die die kostengünstige, großflächige Prototypentwicklung ermöglichten.
Im Bereich des Prozess‑Enablements unterstützte das Graphene Flagship die Wissenschaftsgemeinschaft durch den Bau zweier maßgeschneiderter neuer Werkzeuge, darunter ein Metall‑organisches chemisches Gasphasenabscheidungs‑Reaktor (MOCVD) von Aixtron und ein automatisiertes 2‑D‑Schicht‑Transfer‑Werkzeug von SUSS MicroTec (SMHN.SW ). Diese Werkzeuge ermöglichten umfassende Tests und die Modifikation von Wachstums‑ und Schicht‑Transfer‑Prozessen für 2‑D‑Materialien, die für die Erreichung hoher Produktionskapazitäten in der Zukunft essenziell sind.
Während er die Errungenschaften des Graphene Flagship und seines 2D‑EPL‑Projekts erklärte, sagte Patrik Johansson, der Direktor des Graphene Flagship, Folgendes:
“Die Pilotlinie geht nicht nur um die harten Daten und wissenschaftlichen sowie technologischen Fortschritte, die wir zusammengetragen haben, sondern auch — und vielleicht noch wichtiger — um die persönlichen Interaktionen, die einen Spielplatz für die Kreuzbefruchtung von Ideen für die Zukunft der 2‑D‑Materialinnovation in Europa geschaffen haben. Da der globale Graphen‑Markt voraussichtlich exponentiell wachsen wird, von einem Jahresumsatz von 380 Millionen US‑$ im Jahr 2022 auf 1,5 Milliarden US‑$ in nur fünf Jahren, sind Projekte wie die 2D‑EPL entscheidend, um Europa an der Spitze von Entwicklung und Innovation zu halten.”
Abgesehen vom Konsortium haben einige einzelne Unternehmen und Betriebe in diesem Bereich hervorragende Arbeit geleistet. In den nachfolgenden Abschnitten diskutieren wir kurz ein paar dieser Unternehmen.
#1. NanoXplore
Gegründet im Jahr 2011 und mit Sitz in Montréal, Quebec, verfügt NanoXplore über eine Produktionsanlage für Graphen‑Pulver mit einer Kapazität von 4.000 metrischen Tonnen pro Jahr (GRA.TO ) , die modular aufgebaut ist. Das Unternehmen ist auf die Entwicklung und Formulierung von graphene‑basierten Lösungen als Zusatzstoff zur Verbesserung der Leistung industrieller Materialien in Thermoplasten und Duroplasten spezialisiert.
Die NanoXplore‑Anlage verfügt über erstklassige Extrusionsfähigkeiten zur Herstellung von graphene‑verstärkten Masterbatches in Polyolefinen und technischen Polymeren. Durch seine patentierte proprietäre Clean‑Technology ermöglicht NanoXplore seinen Kunden eine Reihe von graphene‑basierten Lösungen, darunter GrapheneBlack™‑Pulver und graphene‑verstärkte Masterbatch‑Pellets. Die Geschäftsabteilung Composites von NanoXplore bietet standardisierte und kundenspezifische Kunststoff‑ und Composite‑Produkte für verschiedene Kunden aus den Bereichen Verkehr, Verpackung, Elektronik und anderen Industriezweigen.
Graphene Black von NanoXplore ist ein vielseitiges Graphen‑Pulver mit dem besten Gleichgewicht zwischen Mischbarkeit und Verarbeitbarkeit. Dies ermöglicht es Graphen, seine kommerzielle Rentabilität zu steigern und die Eigenschaften von Kunststoffen und Polymeren deutlich zu verbessern.
NanoXplore versucht zudem, GrapheneBlack zu aktuellen Li‑Ion‑Chemien in silizium‑aktivierten Li‑Ion‑Anoden hinzuzufügen, um die Energiekapazität und Ladegeschwindigkeit seiner graphene‑verstärkten Batterien zu verbessern, die für Elektrofahrzeuge, Energiespeichersysteme sowie elektrische Lastwagen und Busse nützlich sind.
Laut den neuesten Finanzberichten erzielte NanoXplore Umsätze von 33,87 Millionen und fast 92 Millionen kanadischen Dollar für die drei‑ und neun‑Monats‑Perioden, die am 31. März 2024 endeten.
Ein weiteres Unternehmen, das in der sauberen Herstellung von Graphen‑Pulver erfolgreich ist, ist GMG bzw. Graphene Manufacturing Group Limited.
#2. Graphene Manufacturing Group Limited
Es ist ein Clean‑Technology‑Unternehmen mit einem proprietären Produktionsverfahren, das Graphen‑Pulver aus leicht verfügbaren, kostengünstigen Ausgangsstoffen herstellt. Der Prozess erzeugt ‘hochwertiges, kostengünstiges, skalierbares, anpassbares und kontaminationsfreies Graphen’, das dabei hilft Lösungen in den Bereichen Energieeinsparung und Energiespeicherung zu entwickeln.
Konkret umfasst die Produktpalette von GMG graphene‑verstärkte Beschichtungen für Heizung, Lüftung, Klimatisierung und Kühlung (HVAC‑R), Schmierstoffe und Flüssigkeiten. Das Unternehmen arbeitet zudem an der Kommerzialisierung von GMG‑Graphen‑Aluminium‑Ion‑Batterien, die ein höheres Energiedichte‑Potential als Lithium‑Ion‑Batterien besitzen könnten.
Für die drei‑ und neun‑Monats‑Perioden, die am 31. März 2024 enden, erzielte GMG Umsätze von 53.000 bzw. 212.000 australischen Dollar.
Das Wunder‑Material der Zukunft?
Die bahnbrechenden Eigenschaften und Merkmale von Graphen werden es in Zukunft ermöglichen, noch mehr zu erreichen. Es wird eingesetzt in Elektronik, Photonik, Energie, Biomedizin, Verbundwerkstoffen und bei der Gestaltung der 2‑D‑Materialien von morgen.
Diese 2‑D‑Materialien bieten außergewöhnliche physikalische und chemische Eigenschaften und ermöglichen bahnbrechende Anwendungen in der Optoelektronik, Energie, Sensorik, Verbundwerkstoffen und mehr. Der Schlüssel zu schnellem Wachstum liegt darin, Wege zu entwickeln, die mit Graphen auf möglichst nachhaltige und kostengünstige Weise arbeiten.
